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2001.10.02 キンヒドロンの合成 ⁽²⁴

ヒドロキノンの濃い水溶液に塩化鉄(III)の水溶液を加え、 半分だけ酸化してキノンにすることで、ヒドロキノンとキノンが 結合したキンヒドロンを生成した。
暗緑色で黄色の金属光沢をもつ針状晶。海苔色という人もあり。

fig.23 Quinhydrone

CAS Number []

2001.10.04 p-アミノアゾベンゼンの合成 ⁽²⁵、 オサゾンの製取⁽²⁶

アニリンを半分だけジアゾ化し、酢酸酸性にして ジアゾアミノベンゼンを得た。黄褐色沈殿。これを乾燥、精製して p-アミノアゾベンゼンの合成に用いる。
今日はまたd-グルコースにフェニルヒドラジンを酸性条件下で 作用させてオサゾンを得た。濾過は明日。

2001.10.05 p-アミノアゾベンゼンの合成(II)、 オサゾンの製取(II)

昨日得たジアゾアミノベンゼンをメタノールから再結晶しようと したところ、溶液が暗褐色になり、暗褐色の結晶が得られた。 活性炭で処理しても色に変化がないので、とりあえずメタノール 溶液にして考えてみることにする。
d-グルコースのオサゾンの結晶を濾過して水で洗い、乾燥した。 黄色の非常に細かい針状晶または粉末。

fig.24

CAS Number []

2001.10.06 p-アミノアゾベンゼンの合成(III)

とりあえずジアゾアミノベンゼンを作り直した。

fig.25 Diazoaminobenzene

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2001.10.20 Bindschedlerのグリーンの製取 ⁽²⁷

Bindschedlerのグリーンはp-フェニレンジアミン誘導体の インダミン色素。N,N-ジメチル-p-フェニレンジアミンを酸化して p-キノンジイミンにし、ジメチルアニリンを付加して生成した。 はじめきれいな亜鉛複塩として得て、エタノールで洗ったところ 光沢が消えた。洗浄不十分なために光沢のない粉末状固体の表面に きらきらする亜鉛複塩の細かい結晶が張り付いた感じになった。 緑褐色。水に溶かすと青緑-緑色になった。

fig.26 Bindschedler's Green

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2001.10.27 p-アミノアゾベンゼンの合成(IV)

ジアゾアミノベンゼンと、塩酸アニリン-アニリン混合物を 試験管中で温めながら撹拌してアゾ色素であるp-アミノアゾベンゼン の塩酸塩を得た。多量の熱希塩酸から再結晶するところで 今日は終了。塩の結晶と遊離塩基の色素を得るのは今度。

fig.27 p-Aminoazobenzene

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