fig.21 Benzil
1,2-Diphenylethanedione
CAS Number []
今日からベンジルの合成。と言ってもこのところの実験は
1,2-ジフェニルエタン誘導体の多段階合成で、
ベンジルはベンゾインを酸化して得るのでベンゾインが必要で、
この間合成したのでは量が足りず、そのベンゾインは
ベンズアルデヒドのベンゾイン縮合で得られるが、
そのベンズアルデヒドは自動酸化生成物の安息香酸で
汚染されていて、結局ベンズアルデヒドの蒸留から。
時間を有効に活用すれば今日一日でベンジルの再結晶まで完了すると
読んだのが運の尽き。ベンズアルデヒドから安息香酸を除去した
あとの水層の分離が不完全だったらしく乾燥剤がどろどろに
溶けてしまったり、水層と有機層を取り違えて蒸留して100度で
全部留出して後に
炭酸ナトリウム(+安息香酸塩)が出てきてしまったり.....
急いてはことをし損じる、ですかね。
午後気を取り直してやり直し。何とかベンゾイン縮合の完了まで。
次回結晶化から先へ。
ベンゾインの結晶を得て、これを硝酸で酸化してベンジルに
変換した。
黄色針状晶。
fig.21 Benzil
1,2-Diphenylethanedione
CAS Number []
北海道実験教室用の実験。
銅アンモニアレーヨンは、シュバイツァー試薬を調製し、
セルロースをコロイドとして溶解させ、酸中に押し出して
再生させて合成した。
固形燃料はエタノールに酢酸カルシウムを加えてコロイドと
したもので、ゲルがエタノールを閉じ込めている。
安定した火力がかなり長く維持されるのが驚き。
実験教室用の実験の合間に。
この間得たベンジルを水素化ホウ素ナトリウムで還元した。
生成物はヒドロベンゾインで、白色鱗片状-粉末状の結晶。
fig.22 Hydrobenzoin
1,2-Diphenyl-1,2-ethanediol
CAS Number []
北海道実験教室の準備と練習。
北海道実験教室。