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2001.11.10 2-ヒドロキシベンザルアニリン合成(III)、 p-アミノアゾベンゼンの合成(V)

サリチリデンアニリン(2-ヒドロキシベンザルアニリン) を久々に合成。前回直接反応物のサリチルアルデヒドとアニリンを 混合したため充分両者が混合しあう前に沈殿が生成して 生成物がきたなくなった反省から、今回は ともにメタノール溶液にしてから等モル量混合して加温する方法をとった。
今回は混合はうまくいったものの、生成物の融点と反応温度が近いせいで、 生成物が油状になって分離してくるという問題が発生。 最終的には前につくった結晶の微小片を飽和溶液に入れて結晶化させた。
黄色、板状および針状の結晶を得た。
フォトクロミズムは、相変わらず観察できず。光源に問題があるような 気がする。
p-アミノアゾベンゼン塩酸塩が沈殿していたので吸引ろ過して得た。 紫色結晶。


2001.11.17 p-アミノアゾベンゼンの合成(VI) (28、赤外スペクトル測定(II)

p-アミノアゾベンゼンの溶液に毛糸を浸けてこれを煮て、 毛糸をアニリン黄(p-アミノアゾベンゼン)で染めた。 糸は緑がかった黄土色に染まり、文献にもあるように黄金色に見える。
今日はまたこれまでに合成した物質のいくつかについて、赤外スペクトルを 測定した。ベンゾイン、ベンジル及びヒドロベンゾインのスペクトルからは、 酸化還元による官能基の変化がよくわかる。


2001.11.23-25

駒場祭。


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