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2001.02.17 Diels-Alder反応によるcis-ノルボルネン-5,6-endo- ジカルボン酸合成⁽⁵

ジシクロペンタジエンと無水マレイン酸からcis-ノルボルネン-5,6- endo-ジカルボン酸を合成する実験。
今日はジシクロペンタジエンを熱分解してシクロペンタジエンを 得て、これと無水マレイン酸を反応させて環状付加反応により cis-ノルボルネン-5,6-endo-ジカルボン酸無水物を得た。 白色固体。
無水マレイン酸が過剰だったためか、溶液を加熱しても固体が 溶けきらなかったため、濾過を行うこととし、結晶化は できなかった。

2001.02.19 Diels-Alder反応によるcis-ノルボルネン-5,6-endo- ジカルボン酸合成(II)

一昨日の続き。再結晶によりcis-ノルボルネン-5,6-endo- ジカルボン酸無水物の結晶を得て、これに水を加えて加熱して cis-ノルボルネン-5,6-endo-ジカルボン酸を得た。
無色の大きな針状晶。

fig.5 cis-Norbornene-5,6-endo-dicarboxylic acid
Bicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylic acid
CAS Number [3813-52-3]

2001.02.21 シクロヘキサノンの酸化によるアジピン酸合成 ⁽⁶

シクロヘキサノンを過マンガン酸カリウムで酸化してアジピン酸を 合成した。
結晶化はまだ。

fig.6 Adipic acid
Hexanedioic acid
CAS Number [124-04-9]

2001.02.22 シクロヘキサノンの酸化によるアジピン酸合成(II)

アジピン酸を結晶化して、赤外スペクトルを測定した。
結晶は白色の板状晶。スペクトルは試薬のアジピン酸も測定して 比較したところピークがすべて一致したので確かにアジピン酸が できていると思われる。
今日はcis-ノルボルネン-5,6-endo-ジカルボン酸と cis-ノルボルネン-5,6-endo-ジカルボン酸無水物の赤外スペクトルも 測定した。

2001.02.23 赤外スペクトル測定 ^{(7 (8}

ジベンザルアセトン、ガレイン、エオシン、ルミノールの合成品の 赤外スペクトルを測定した。

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