先週に引き続きルミノールの合成に挑戦。使用器具や操作法を
新しくして中間生成物である3-ニトロフタル酸ヒドラジドを得たが、
これの還元途中にまたもや失敗した。今回は残った液を処理して
最終生成物を得たが、得られたのは予想された物とはかなり違った
物だった。
まだ発光させてみてはいないので、この物質にルミノールが
含まれているかどうかは不明。
これで3度目だが、懲りずにルミノールを合成。今日のはじめの
実験では中間生成物を得る代わりに黒褐色のタール状の固体を得た。
再度実験して、合成の全段階を完了。しかし、得られたルミノールは
ごく少量で、発光するかどうかのテストにもならないくらいだった。
濾液からさらに沈殿することを期待。
ちなみに、先週の生成物を発光させてみたところ、一応は
ルミノールが含まれているようだった(ただしかなり少ないが)。
fig.2 Luminol
5-Amino-2,3-dihydrophthalazine-1,4-dione
CAS Number []
先々週のルミノール合成の濾液から発光テストに十分な量の沈殿が 生成していた。テストの結果、これはルミノールであることが 確かめられた。相変わらずごく微量ではあるが、とりあえず ルミノールは合成できた。
久々にガレインを合成。ガレインは酸塩基指示薬になる色素で、
無水フタル酸とピロガロールの脱水縮合によって生成する。
結晶水を持つ赤褐色の粉末で、加熱により結晶水を失い緑黄色に
なる。
今回は、無水物まで得た。ちゃんと酸塩基指示薬にもなっている
ようだ。
fig.3 Gallein
3,4,5,6-Tetrahydroxyxanthene-9-spiro-1'-3H-isobenzofuran-3'-
one
CAS Number [2103-64-2]
駒場祭。