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2000.11.04 ルミノール合成(II) (3

先週に引き続きルミノールの合成に挑戦。使用器具や操作法を 新しくして中間生成物である3-ニトロフタル酸ヒドラジドを得たが、 これの還元途中にまたもや失敗した。今回は残った液を処理して 最終生成物を得たが、得られたのは予想された物とはかなり違った 物だった。
まだ発光させてみてはいないので、この物質にルミノールが 含まれているかどうかは不明。


2000.11.11 ルミノール合成(III)

これで3度目だが、懲りずにルミノールを合成。今日のはじめの 実験では中間生成物を得る代わりに黒褐色のタール状の固体を得た。
再度実験して、合成の全段階を完了。しかし、得られたルミノールは ごく少量で、発光するかどうかのテストにもならないくらいだった。 濾液からさらに沈殿することを期待。
ちなみに、先週の生成物を発光させてみたところ、一応は ルミノールが含まれているようだった(ただしかなり少ないが)。

C8H7O2N3
fig.2 Luminol
5-Amino-2,3-dihydrophthalazine-1,4-dione
CAS Number []


2000.11.23 ルミノール合成(IV)とガレイン合成

先々週のルミノール合成の濾液から発光テストに十分な量の沈殿が 生成していた。テストの結果、これはルミノールであることが 確かめられた。相変わらずごく微量ではあるが、とりあえず ルミノールは合成できた。

久々にガレインを合成。ガレインは酸塩基指示薬になる色素で、 無水フタル酸とピロガロールの脱水縮合によって生成する。 結晶水を持つ赤褐色の粉末で、加熱により結晶水を失い緑黄色に なる。
今回は、無水物まで得た。ちゃんと酸塩基指示薬にもなっている ようだ。

C20H12O7
fig.3 Gallein
3,4,5,6-Tetrahydroxyxanthene-9-spiro-1'-3H-isobenzofuran-3'- one
CAS Number [2103-64-2]


2000.11.24-26

駒場祭。


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