\documentstyle{j-article}
\begin{document}
\title{銅アンモニアレーヨン 裏マニュアル ver. 2.01}
\author{吉野 惇郎}
\maketitle
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\section{出発前の確認と作業}
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\subsection{薬品類}
一回一テーブル当り以下の量が必要。

\begin{tabular}[htb]{lrl}
濃アンモニア水&9.16 mL&\\
硫酸銅(II)五水和物&1.00 g&(乳鉢ですりつぶして粉末にする)\\
濃硫酸&6.5 mL&\\
水酸化ナトリウム&0.35 g&\\
脱脂綿&0.25 g&\\
\end{tabular}
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\subsection{器具類}
テーブルごとに必要な器具は以下の通り。

\begin{tabular}[htb]{ll}
50 mLビーカー&$\times$ 3\\
100mLビーカー&$\times$ 1\\
撹拌棒&$\times$ 1\\
注射器シリンダー&$\times$ 1\\
注射器用針&$\times$ 1\\
ポリ手袋&$\times$ (生徒数 + 1)\\
ピンセット&$\times$ 1\\
薬匙&$\times$ 1\\
\end{tabular}

また、準備では以下が最低限必要。

\begin{tabular}[htb]{lll}
5mL駒込ピペットとゴム球&$\times$ 3&(conc.NH$_{3}$, 1\%NH$_{3}$, 8\%NaOHaq用)\\
100mLビーカー&$\times$ 2&(1\%アンモニア水, 8\%NaOHaq用)\\
300mLビーカー&(必要量の希硫酸が入る分だけ)&\\
50mL メスシリンダー&&\\
撹拌棒&&\\
氷水浴用容器&&\\
氷&&\\
\end{tabular}
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\section{準備}
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\subsection{実験前に調製するもの}
\begin{description}
\item [20\%希硫酸]
100mLは、濃硫酸 13mL を水で希釈して定容として調製する。
一回一テーブル当り 50mL 必要。
\item [8\%水酸化ナトリウム水溶液]
10mLは、水酸化ナトリウム 0.87g を水に溶かして定容として調製する。
一回一テーブル当り 4mL 必要。
\item [1\%アンモニア水]
10mLは、濃アンモニア水 0.4mL を水で希釈して定容として調製する。
一回一テーブル当り 4mL 必要。
\end{description}
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\subsection{演示前に調製するもの}
以下の手順でテトラアンミン銅(II)硫酸塩溶液を調製する。
この作業は演示15分前に開始し、演示直前に終わるようにする。
以下は一回一テーブル分。
\begin{enumerate}
\item "A"とラベルされた50mLビーカーを用意し、濃アンモニア水 9mLを入れる。
\item これに、硫酸銅(II)五水和物 1.00gを少しずつ加え、撹拌棒でよく攪拌して溶かす。
\end{enumerate}
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\subsection{演示時にテーブルに用意するもの}
\begin{enumerate}
\item テトラアンミン銅(II)硫酸塩溶液 (50mLビーカー: ラベル A)
\item 8\%水酸化ナトリウム水溶液 4mL (50mLビーカー: ラベル B)
\item 1\%アンモニア水 4mL (50mLビーカー: ラベル C)
\item 20\%希硫酸 50mL (100mLビーカー)
\item 脱脂綿 0.25g
\item 撹拌棒 $\times$ 1
\item 注射器シリンダー $\times$ 1
\item 注射器用針 $\times$ 1
\item ポリ手袋 $\times$ 人数分
\item ピンセット $\times$ 1
\end{enumerate}
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\subsection{注意点と備考}
\begin{itemize}
\item 硫酸銅を溶かすときは、撹拌というよりはむしろ撹拌棒で
粉末をビーカーの底にこすりつけるようにするとよい。
\item 硫酸銅を溶かすときには、一度に多くの硫酸銅粉末を加えず、
加えた粉末がほぼ溶けてから次を加えるようにする。
\item 硫酸銅は完全には溶けきらなくてもよいが、塊になるほど溶け残っていてはいけない。
ある程度ならば水酸化ナトリウム水溶液を加えたときに完全に溶解する。
\item 50mLビーカーには予めABCのラベルをしておく。
\end{itemize}
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\section{演示}
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\subsection{安全確認事項}
\begin{itemize}
\item 手袋着用。演示者、生徒とも。
\item 酸及び塩基を使用。はじめに生徒に注意を促すこと。
\item 万一皮膚や衣服に試薬がかかった時は、すぐに多量の水で洗うこと。
\item 生徒に操作させる時は常に注意を払うこと。
\end{itemize}
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\subsection{手順と要点}
\begin{enumerate}
\item この実験の軽い説明をする。綿から綿糸でない別の糸をつくる、程度に。
\item 注意事項を話す。ビーカーの中身は酸やアルカリなので危ないから触らないこと、
万一皮膚や衣服にかかったときはすぐに演示者に言うこと、は最低。手袋を着けさせる。
\item (操作) "A"試薬(銅アンモニア溶液)に、"B"試薬(水酸化ナトリウム水溶液)を加える。
加えている間、撹拌棒で静かにゆっくり円を描くようにして混ぜる。
\item (操作) こうしてできたシュバイツァー試薬に脱脂綿を少しずつ小さくちぎって加え、
撹拌棒でよく撹拌して溶かし、均一な溶液にする。
\item この間に、次に何をするかや、原理、関連する話、その他話したいことはすべて話す。10分間くらいはあるはず。
\item (操作) これに"C"試薬(アンモニア水)を加えて撹拌する。
\item (操作) 得られた溶液を注射器のシリンダーにとり、針を付ける。
\item (操作) 注射器の針先を希硫酸の中に入れ、ゆっくり溶液を押し出すと青い糸になり、しばらくすると白くなる。
\item 生徒全員に交代で糸の生成をさせる。
\end{enumerate}
\begin{itemize}
\item 脱脂綿をはじめに入れるとき、それが溶けていく様を生徒に見せるとよい。
\item Schweizer's reagent は $[$Cu(NH$_{3}$)$_{4}$](OH)$_{2}$溶液で、この濃厚溶液にはセルロースがコロイドになって溶ける。
酸を加えるとセルロースが析出再生する。
\item 原理の関連としては、コロイド溶液、繊維、セルロース、高分子、糖類など。
やさしくわかりやすく説明しましょう。
\end{itemize}
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\subsection{注意点と備考}
\begin{itemize}
\item セルロース溶液はとにかく均一になっているのが肝心。すべての段階で、溶け残りやむらがないように注意する。
\item 必要以上に溶液を撹拌しない。
特に"B"試薬を加えるときには銅アンモニア溶液と水酸化ナトリウム水溶液を均一に混和させるだけにとどめる。
\item 注射器のピストンを押すときは、針を指で押さえながらすること。すっぽ抜けることがある。
\item 針が詰まったように感じられるときは、針を外してピンセットで針の根本の詰まりを除いたり、
シリンダーの先の詰まりを押し流してみる。
\item 針が詰まっているのにそれ以上圧力を加えないこと。針がすっぽ抜けたり、溶液が顔にかかったりすることがある。
生徒にさせるときは、スムーズに押し出せないときは押し出すのを止めるよう必ず注意する。
\item 基本的に銅溶液の色は濃青紫色。もしも溶液が青白色を帯びたり、青白色の沈殿を生じたりした場合には、
水酸化銅(II)を生じていて、もはやセルロースを溶かさなくなっているので、
演示中にそうなったら隣のテーブルからセルロース溶液をもらうなどして説明と糸の生成はして下さい。
\item 糸の生成時、速く押し出すと糸が太くなり、またすぐに溶液が無くなってしまう。
\end{itemize}
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\section{後片付け}
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\subsection{演示後すぐにすること}
セルロース溶液の付いている物すべてを希硫酸廃液で洗い、セルロースをすべて再生させ、
これをできるだけ取り除いて水洗いし、水を切って燃えるゴミにする。

注射器の針は念入りに洗って詰まりを除いておく。

最後の演示後に余った8\%水酸化ナトリウム水溶液と1\%アンモニア水は希硫酸廃液に加える。
この際加えた体積を記録すること。
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\subsection{後日すること}
廃液をろ過し、残さは水洗いして水を切り、燃えるゴミにする。
濾液を中和し、廃液タンクに入れる。この際沈殿が生じないようにpHを調節すること。
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\subsection{注意点と備考}
\begin{itemize}
\item 廃液は銅を含むので、他の廃液の中和にはまわさないこと。
\item 余った8\%水酸化ナトリウム水溶液は、計算上 10mLが濃塩酸(12N) 1.8mLで中和できる。
\item 余った1\%アンモニア水は、計算上 10mLが濃塩酸(12N) 0.5mLで中和できる。
\item 希硫酸廃液は、余った塩基溶液を加えなかったとすると、一回一テーブル当り以下の物質を含み、約70mLで、
計算上は 3.6gの水酸化ナトリウムで中和できる。
\end{itemize}

\begin{tabular}[htb]{lr}
アンモニア&9.16 mL\\
硫酸銅(II)五水和物&1.00 g\\
硫酸&6.5 mL\\
水酸化ナトリウム&0.35 g\\
\end{tabular}
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\section{検討課題}
とにかく手順や量の指示を守りましょう。
セルロース溶液の粘度をおさえてあるのでできる繊維は太く弱く、質は悪くなっていますが、
その分失敗しにくくなっているはずです。
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\section{改訂履歴}
\begin{description}
\item [2.00 $\rightarrow$ 2.01] 細部に実際の事例を反映。無駄な記述を削除。
\item [1.20 $\rightarrow$ 2.00] シュバイツァー試薬の最終調製を、準備時にではなく
演示時に行うよう変更。また、実験スケールも変更。%(1.10βと同スケールに戻した)
%\item [1.10β $\rightarrow$ 1.20] 実験スケールを80\%に縮小。
%\item [1.00β $\rightarrow$ 1.10β] 試薬使用量をほぼ確定。
\end{description}
\end{document}