\documentstyle{j-article}
\begin{document}
\title{銅アンモニアレーヨン 裏マニュアル ver. 2.00}
\author{吉野 惇郎}
\maketitle
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\section{出発前の確認と作業}
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\subsection{薬品類}
一回一テーブル当り以下の量が必要。

\begin{tabular}[htb]{lrl}
濃アンモニア水&9.16 mL&\\
硫酸銅(II)五水和物&1.00 g&(乳鉢ですりつぶして粉末にする)\\
濃硫酸&6.5 mL&\\
水酸化ナトリウム&0.35 g&\\
脱脂綿&0.25 g&\\
\end{tabular}
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\subsection{器具類}
テーブルごとに必要な器具は以下の通り。

\begin{tabular}[htb]{ll}
50 mLビーカー&$\times$ 3\\
100mLビーカー&$\times$ 1\\
撹拌棒&$\times$ 1\\
注射器シリンダー&$\times$ 1\\
注射器用針&$\times$ 1\\
ポリ手袋&$\times$ (生徒数 + 1)\\
ピンセット&$\times$ 1\\
薬匙&$\times$ 1\\
\end{tabular}

また、準備では以下が最低限必要。

\begin{tabular}[htb]{lll}
5mL駒込ピペットとゴム球&$\times$ 3&(conc.NH$_{3}$, 1\%NH$_{3}$, 8\%NaOHaq用)\\
100mLビーカー&$\times$ 2&(1\%アンモニア水, 8\%NaOHaq用)\\
300mLビーカー&(必要量の希硫酸が入る分だけ)&\\
50mL メスシリンダー&&\\
撹拌棒&&\\
氷水浴用容器&&\\
氷&&\\
\end{tabular}
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\section{準備}
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\subsection{実験前に調製するもの}
\begin{description}
\item [20\%希硫酸]
100mLは、濃硫酸 13mL を水で希釈して定容として調製する。
一回一テーブル当り 50mL 必要。
\item [8\%水酸化ナトリウム水溶液]
10mLは、水酸化ナトリウム 0.87g を水に溶かして定容として調製する。
一回一テーブル当り 4mL 必要。
\item [1\%アンモニア水]
10mLは、濃アンモニア水 0.4mL を水で希釈して定容として調製する。
一回一テーブル当り 4mL 必要。
\end{description}
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\subsection{演示前に調製するもの}
以下の手順でテトラアンミン銅(II)硫酸塩溶液を調製する。
この作業は演示15-20分前に開始し、演示直前に終わるようにする。
以下は一回一テーブル分。
\begin{enumerate}
\item "A"とラベルされた50mLビーカーを用意し、濃アンモニア水 9mLを入れる。
\item これに、硫酸銅(II)五水和物 1.00gを少しずつ加え、撹拌棒でよく攪拌してほぼ完全に溶かす。
\end{enumerate}
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\subsection{演示時にテーブルに用意するもの}
\begin{enumerate}
\item テトラアンミン銅(II)硫酸塩溶液 (50mLビーカー: ラベル A)
\item 8\%水酸化ナトリウム水溶液 4mL (50mLビーカー: ラベル B)
\item 1\%アンモニア水 4mL (50mLビーカー: ラベル C)
\item 20\%希硫酸 50mL (100mLビーカー)
\item 脱脂綿 0.25g
\item 撹拌棒 $\times$ 1
\item 注射器シリンダー $\times$ 1
\item 注射器用針 $\times$ 1
\item ポリ手袋 $\times$ 人数分
\item ピンセット $\times$ 1
\end{enumerate}
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\subsection{注意点と備考}
\begin{itemize}
\item テトラアンミン銅(II)硫酸塩溶液の調製には約15分を要する。
\item この溶液は、生成開始後30分ほどで劣化し使い物にならなくなる。
\item 硫酸銅を溶かすときは、撹拌というよりはむしろ撹拌棒で
粉末をビーカーの底にこすりつけるようにするとよい。
\item 硫酸銅を溶かすときには、一度に多くの硫酸銅粉末を加えず、
加えた粉末がほぼ溶けてから次を加えるようにする。
\item 50mLビーカーには予めABCのラベルをしておく。
\end{itemize}
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\section{演示}
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\subsection{安全確認事項}
\begin{itemize}
\item 手袋着用。演示者、生徒とも。
\item 酸及び塩基を使用。はじめに生徒に注意を促すこと。
\item 万一皮膚や衣服に試薬がかかった時は、すぐに多量の水で洗うこと。
\item 生徒に操作させる時は常に注意を払うこと。
特に針が詰まったときには無理に押さないよう説明し、
かつ演示者は溶液がスムーズに注射器から出ているか常に注意する。
\end{itemize}
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\subsection{手順と要点}
\begin{enumerate}
\item "A"試薬(テトラアンミン銅(II)硫酸塩溶液)に、"B"試薬(8\%水酸化ナトリウム水溶液)を加える。
加えている間、撹拌棒で静かに円を描くようにして混ぜる。
\item 脱脂綿を少しずつ小さくちぎってこれに加え、撹拌棒でよく撹拌して溶かし、均一な溶液にする。
\item これに"C"試薬(1\%アンモニア水)を加えて撹拌する。
\item 得られた溶液を注射器のシリンダーにとり、針を付ける。
\item 注射器の針先を20\%希硫酸の中に入れ、溶液を押し出すと青い糸になり、しばらくすると白くなる。
\item 生徒に交代で糸の生成をさせる。
\end{enumerate}
\begin{itemize}
\item 演示前にこの実験で何をするか(セルロースから糸をつくる)を簡単に説明する。
\item "A+B"試薬はシュバイツァー試薬。
\item 脱脂綿が溶けるところを生徒に見せると良い。
\item 脱脂綿を溶かしている間に、原理や関連する話を説明する。
\end{itemize}
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\subsection{注意点と備考}
\begin{itemize}
\item セルロースの溶解に約10分かかる。
\item セルロース溶液はとにかく均一になっているのが肝心。すべての段階で、溶け残りやむらがないように注意する。
\item 必要以上に溶液を撹拌しない。
特に"B"試薬を加える時に撹拌しすぎると、水酸化銅(II)の青白色沈殿が生じ、
シュバイツァー試薬がセルロースを溶かさなくなる。
\item セルロースを再生して遊ぶのに5分ほど必要か。
\item 注射器のピストンを押すときは、針を指で押さえながらすること。すっぽ抜けることがある。
\item 針が詰まったように感じられるときは、針を外してピンセットで針の根本の詰まりを除いたり、
シリンダーの先の詰まりを押し流してみる。
\item 針が詰まっているのにそれ以上圧力を加えないこと。針がすっぽ抜けたり、溶液が顔にかかったりすることがある。
生徒にさせるときは、スムーズに押し出せないときは押し出すのを止めるよう必ず注意する。
\item Schweizer's reagent は $[$Cu(NH$_{3}$)$_{4}$](OH)$_{2}$溶液で、この濃厚溶液にはセルロースがコロイドになって溶ける。
酸を加えるとセルロースが析出再生する。
\item 糸の生成は、どの生徒も一度はやれるよう気を配る。
\item 糸の生成時、速く押し出すと糸が太くなり、またすぐに溶液が無くなってしまう。
\end{itemize}
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\section{後片付け}
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\subsection{演示後すぐにすること}
セルロース溶液の付いている物すべてを希硫酸廃液で洗い、セルロースをすべて再生させ、
これをできるだけ取り除いて水洗いし、水を切って燃えるゴミにする。

注射器の針は念入りに洗って詰まりを除いておく。

最後の演示後に余った8\%水酸化ナトリウム水溶液と1\%アンモニア水は希硫酸廃液に加える。
この際加えた体積を記録すること。
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\subsection{後日すること}
廃液をろ過し、残さは水洗いして水を切り、燃えるゴミにする。
濾液を中和し、廃液タンクに入れる。この際沈殿が生じないようにpHを調節すること。
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\subsection{注意点と備考}
\begin{itemize}
\item 廃液は銅を含むので、他の廃液の中和にはまわさないこと。
\item 余った8\%水酸化ナトリウム水溶液は、計算上 10mLが濃塩酸(12N) 1.8mLで中和できる。
\item 余った1\%アンモニア水は、計算上 10mLが濃塩酸(12N) 0.5mLで中和できる。
\item 希硫酸廃液は、余った塩基溶液を加えなかったとすると、一回一テーブル当り以下の物質を含み、約70mLで、
計算上は 3.6gの水酸化ナトリウムで中和できる。
\end{itemize}

\begin{tabular}[htb]{lr}
アンモニア&9.16 mL\\
硫酸銅(II)五水和物&1.00 g\\
硫酸&6.5 mL\\
水酸化ナトリウム&0.35 g\\
\end{tabular}
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\section{検討課題}
セルロースを溶かすのにかなり時間がかかるので、間をつなぐ話術のトレーニングが必要か。
シュバイツァー試薬はかなりデリケート。手順を正しく行えば問題は無いと思う。慣れることが肝要か。
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\section{改訂履歴}
\begin{description}
\item [1.20 $\rightarrow$ 2.00] シュバイツァー試薬の最終調製を、準備時にではなく
演示時に行うよう変更。また、実験スケールも変更。%(1.10βと同スケールに戻した)
%\item [1.10β $\rightarrow$ 1.20] 実験スケールを80\%に縮小。
%\item [1.00β $\rightarrow$ 1.10β] 試薬使用量をほぼ確定。
\end{description}
\end{document}